橢偏儀在位表征電化學沉積的係統搭建（十七）- 係統誤差與醋酸鉛實驗

正文

橢偏儀(yi) 在位表征電化學沉積的係統搭建（十七）- 係統誤差與(yu) 醋酸鉛實驗

3.2.6實驗測試與(yu) 分析

3.2.6.1係統誤差實驗

為(wei) 了進一步分析該池體(ti) 的實驗可行性，用去離子水、1M醋酸鈉和15mM、20mM的醋酸鉛作為(wei) 溶液，Au/Si為(wei) 基底，在電解池中進行多次橢偏儀(yi) 測量，測量入射角為(wei) 65°，波長範圍為(wei) 300nm到800nm，步長為(wei) 10nm。結果如圖3-8所示。

圖3-8(a，b)為(wei) 去離子水條件下測試得到的Au基底在池體(ti) 中的Psi和Delta，整體(ti) 上看不同測試次數得到的圖譜隨著波長的變化趨勢一致，但是在數值上有所偏移，向上或向下移動。圖3-8(c，d)為(wei) 1M醋酸鈉和15mM的醋酸鉛作為(wei) 溶液測試得到的池體(ti) 中Au基底的Psi和Delta，整體(ti) 上看不同測試次數得到的圖譜隨著波長的變化趨勢一致，且數值上基本一樣。圖3-8(e，f)為(wei) 1M醋酸鈉和20mM的醋酸鉛作為(wei) 溶液測試得到的池體(ti) 中Au基底的Psi和Delta，整體(ti) 上看不同測試次數得到的圖譜隨著波長的變化趨勢一致，數值上和去離子水的一樣，有上下移動，且在測試過程中存在與(yu) 15mM醋酸鉛相同的波動。

從(cong) 上述圖譜變化中可以看出，在同種溶液中，以同樣的測試條件測量，得到的不同次數的圖譜在整體(ti) 趨勢上一致的同時會(hui) 存在上下移動，且在測試過程中可能會(hui) 出現微擾。而產(chan) 生以上變化的原因一是測量係統本身帶來，二是測試過程中溶液紋動帶來。故而該池體(ti) 在測試過程中出現的係統誤差在後續實驗分析中至關(guan) 重要。

圖3-8去離子水(a，b)以及不同濃度醋酸鉛(b，c)15m和(b，d)20mM橢偏參數Psi和Delta

3.2.6.2不同濃度醋酸鉛測試

薄膜沉積的在位監測涉及到溶液和電極表麵及固液兩(liang) 相界麵，而在電化學沉積時固液界麵附近會(hui) 存在溶液濃度差，即存在擴散層。由緒論部分溶液對光學常數影響的推導知，不同濃度的溶液對光的吸收等光學常數都不同，所以在具體(ti) 監測之前要進行該池體(ti) 下擴散層的存在對測試結果影響的分析。由於(yu) 擴散層溶液濃度變化範圍是0到本體(ti) 溶液濃度，為(wei) 了實現對擴散層存在影響的定性分析，可以把擴散層簡化為(wei) 幾個(ge) 不同濃度的溶液，這樣測試就變得簡單可行。

實驗還是用醋酸鈉和醋酸鉛溶液，測試入射角為(wei) 70°，波長範圍300nm到800nm。首先準備好去離子水以及配製好不同濃度的溶液，1M醋酸鈉以及1M醋酸鈉加5mM、10mM、15mM、20mM的醋酸鉛。然後以Au/Si為(wei) 基底置於(yu) 池體(ti) 中進行橢偏測量。

圖3-9是不同溶液濃度下測試得到的橢偏參數Psi和Delta隨波長的變化圖，從(cong) 圖中可以看到整體(ti) 上不同濃度溶液得到隨波長變化的整體(ti) 趨勢是一樣的，但是在數值上有微小差別。

圖3-9不同濃度醋酸鉛測試結果

上述呈現出的橢偏圖譜隨濃度變化，不同濃度溶液隨波長的變化趨勢一致，但是會(hui) 存在數值上的波動。對比3.2.2節所測試結果分析知，該處呈現的圖譜隨濃度的變化小於(yu) 同一濃度不同次數測試的變化，故而在該池體(ti) 測試的係統誤差範圍內(nei) ，可以不考慮溶液濃度對橢偏參數所帶來的影響。而本實驗擴散層厚度中溶液濃度變化不會(hui) 超過本體(ti) 溶液濃度，所以在後續的橢偏在位監測薄膜沉積的過程中就可不考慮擴散層中溶液濃度變化給測試帶來的影響。

通過上述實驗分析知該池體(ti) 在醋酸鈉和醋酸鉛溶液中對基底進行橢偏儀(yi) 測試是可行的，可以用該池體(ti) 對薄膜沉積進行實驗。

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